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今日讲述二手液质的基体效应!

 发布时间:2020-09-07 点击量:72
   二手液质(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
  二手液质的基体效应
  1、基体效应的来源
  LC-MS中的基质效应现象最初在1993年被发现,当改变样品基质的种类和浓度时,待测物电喷雾化质谱的响应值降低了。美国FDA2001年出版的《生物分析方法验证准则》明确提出:在LC-MS分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价。基质效应是指样品中除了待测物以外的其他基质成分对待测物测定值的影响,它源自色谱分离过程中与被测物共流出的物质对被测物离子化过程的影响,共流出干扰物可分为内源性杂质和外源性杂质。内源性杂质是指样品提取过程中同时被提取出来的有机或无机分子,当这些物质在共提取液中浓度较高,并与目标化合物共流出色谱柱进入离子源时,将严重影响目标化合物的离子化过程。外源性杂质通常易被人们忽视,但也会带来严重的基体效应。这些干扰物由样品前处理各步骤引入,文献报道的主要包括的聚合物残留、酞酸盐、去污剂降解产物、离子对试剂、有机酸等离子交换促进剂、缓冲盐或SPE小柱材料及色谱柱固定相释放的物质等。
  2、基体效应的补偿
  基体效应的存在会严重影响对待测物的定量准确度和精密度,且影响因素多变,很难被完全消除。近几年来,致力于消除和补偿基质效应的研究逐渐增多,主要包括优化质谱条件,优化色谱分离体系,多步净化措施,使用内标物定量,采用基质匹配标准曲线定量,回声峰技术等。

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